油樣氣相色譜檢測(cè)是判斷電力設(shè)備絕緣油運(yùn)行狀態(tài)、排查設(shè)備潛伏性故障的核心檢測(cè)手段，檢測(cè)數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度直接取決于取樣、脫氣、進(jìn)樣全流程的規(guī)范操作。 本文整理匯總絕緣油色譜分析儀全套操作流程，同時(shí)詳細(xì)羅列儀器常見故障的判定方法、及注意事項(xiàng)，規(guī)避人為操作失誤與設(shè)備異常帶來的檢測(cè)誤差。
一、油樣采集與保存
使用100ml?全玻璃注射器從設(shè)備放油閥取樣，避免使用塑料容器以防氣體滲透。取樣時(shí)確保無氣泡混入，密封后避光低溫保存，盡快送檢（建議24小時(shí)內(nèi)完成分析）。
二、脫氣處理（關(guān)鍵步驟）
采用?頂空平衡法?或?機(jī)械振蕩法?將溶解氣體從油中釋放：
（一）?頂空平衡法?：
先用氮?dú)鉀_洗整個(gè)頂空瓶，一邊進(jìn)一邊出，再將油樣注入密閉容器，恒溫振蕩（通常50℃、20分鐘），使油中氣體在氣液兩相間達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，然后用氣密注射器抽取上層氣體進(jìn)樣。
（二）?機(jī)械振蕩法：
1. 取40 mL油樣注入脫氣瓶；
2. 注入5 mL高純氮?dú)庾鳛槠胶鈿猓?/span>
3. 放入振蕩儀中，在50℃下振蕩20分鐘；
4. 靜置分層后，用5 mL玻璃注射器抽取全部置換完的氣體，抽取時(shí)可以慢一點(diǎn)，盡量不抽取到樣品油，記錄體積并密封待用。（用5ml玻璃注射器取樣品氣過程中一定要用氮?dú)鉀_洗2.3次，在分析新油時(shí)可沖洗7-8次）
5. 將5ml玻璃注射器氣體轉(zhuǎn)移到1ml藍(lán)芯玻璃注射器的過程中，應(yīng)該是由5ml玻璃注射器內(nèi)壓力將1ml藍(lán)芯玻璃注射器自動(dòng)頂?shù)綕M格，5ml玻璃注射器不能讓氣壓回彈。
三、進(jìn)樣操作要點(diǎn)
1. 使用?1 mL藍(lán)芯玻璃注射器?將脫出氣體注入氣相色譜儀進(jìn)樣口。進(jìn)樣動(dòng)作要快、流暢，進(jìn)針之前可以用大拇指頂住針芯，防止針芯下墜，導(dǎo)致進(jìn)樣體積不一致，拔針時(shí)按住針芯防止進(jìn)樣口的壓力致使針芯反彈造成漏氣。
2. 進(jìn)樣前需排空注射器內(nèi)空氣，同時(shí)用氮?dú)夥磸?fù)沖洗3次，防止引入額外氣體干擾分析結(jié)果。（做新油時(shí)可以沖洗7-8次）
3. 儀器應(yīng)已預(yù)熱穩(wěn)定，載氣，氫氣，空氣壓力流量穩(wěn)定，檢測(cè)器，柱溫箱溫度穩(wěn)定，FID點(diǎn)火正常，TCD橋流開啟；
四、注意事項(xiàng)
1. 整個(gè)過程需在?恒溫環(huán)境?下操作，避免溫度波動(dòng)影響氣體分配系數(shù)。
2. 所有玻璃器皿必須清潔干燥，防止水分或雜質(zhì)干擾。
3. 注意海拔對(duì)大氣壓強(qiáng)的影響。
4. 取氣和進(jìn)樣過程中盡量避免油進(jìn)到注射器內(nèi)，用1ml藍(lán)芯玻璃注射器進(jìn)樣前，應(yīng)該用紙巾擦干5號(hào)針頭上的油；
5. 如果油樣進(jìn)到色譜儀里面，應(yīng)該立即降溫關(guān)機(jī)，清洗進(jìn)樣口及襯管，檢查檢測(cè)器噴嘴污染情況，然后通氣，開機(jī)升溫老化，觀察基線信號(hào)值及噪音情況，同時(shí)進(jìn)標(biāo)氣觀察組分分離情況
6. （設(shè)備點(diǎn)火異常與判斷處理）
設(shè)備點(diǎn)不著火及怎么判斷點(diǎn)火正常，用扳手或者光滑的鏡面，放在檢測(cè)器上端，如果可以看到明顯水汽，證明點(diǎn)火正常，如果沒有水汽，可判定點(diǎn)火異常。首先觀察氫氣發(fā)生器及空氣發(fā)生器是否正常，檢查壓力流量是否正常，色譜儀管路是否正常，（氫氣發(fā)生器堿液是否偏低，堿液是否長期沒有更換，變色硅膠是否變色后沒更換）適當(dāng)加大氫氣壓力，觀察點(diǎn)火情況，正常點(diǎn)火后復(fù)位。
7. （出峰異常、重復(fù)性差故障排查）
不出峰或出峰異?；蛑貜?fù)性做不好，可能是進(jìn)樣口進(jìn)樣墊長期沒有更換，存在漏氣情況，檢查1ml藍(lán)芯玻璃注射器的密封性，還有標(biāo)氣是否在有效期內(nèi)，及標(biāo)氣減壓閥是否有排氣（時(shí)間久了空氣會(huì)進(jìn)入到減壓閥內(nèi)），如基線出現(xiàn)不規(guī)律鋸齒狀波紋，有可能是進(jìn)樣中帶入油。如出現(xiàn)二氧化碳拖尾，出峰時(shí)間變長，一氧化碳和二氧化碳開始重疊，乙烯和乙烷重疊嚴(yán)重，多數(shù)是色譜柱分離效果變差，還有一氧化碳二氧化碳分高變低，可能是鎳轉(zhuǎn)化爐失效導(dǎo)致轉(zhuǎn)化效果變低。
8. （色譜閑置后預(yù)處理）
色譜儀長期閑置后，管路中可能殘留空氣、水分或其他雜質(zhì)，用載氣沖洗可清除污染物，確保檢測(cè)基線穩(wěn)定，避免交叉污染。30分鐘是常規(guī)沖洗時(shí)間，以保證充分凈化。
9. （故障溯源判斷方法）
如何判斷是樣品處理問題還是儀器分析問題，準(zhǔn)備?已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)油樣?，由不同人員分別進(jìn)行樣品處理和儀器分析，若處理后的標(biāo)準(zhǔn)樣在儀器上響應(yīng)正常 ，說明?儀器無問題?，問題在?原始樣品處理流程，若標(biāo)準(zhǔn)樣也異常 ，說明?儀器或方法本身存在問題，可停機(jī)排查。
10. （規(guī)范關(guān)機(jī)流程）
關(guān)機(jī)時(shí)可以先關(guān)空氣發(fā)生器，排空氣體，FID檢測(cè)器會(huì)熄火。再降溫，防止FID檢測(cè)器在降溫過程中產(chǎn)生冷凝水。
